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Método de Teste de Celulose

Umidade Cinzas Viscosidade molhada Pureza

Umidade


Pese o cadinho e registre o valor como M1. Pegue 2 g de amostras de teste no cadinho (com precisão de 0,0001 g) e registre o valor como M2. Coloque as amostras de teste no forno a 105°C por 3 horas, deixe esfriar em uma estufa até atingir a temperatura ambiente, pese e registre o valor como M3. Em seguida, coloque as amostras de teste no forno mufla e queime a 450°C por 3 horas, deixe esfriar em uma estufa até atingir a temperatura ambiente, pese e registre o valor como M4.

Método de Teste de Celulose

Instrumentos e equipamentos

➢ Cadinho de 30 mL
➢ forno
➢ forno de mufla
➢ balança eletrônica
➢ mais seco

Procedimentos de teste

Pese o cadinho e registre o valor como M1. Pegue 2 g de amostras de teste no cadinho (com precisão de 0,0001 g) e registre o valor como M2. Coloque as amostras de teste no forno a 105°C por 3 horas, deixe esfriar em uma estufa até atingir a temperatura ambiente, pese e registre o valor como M3. Em seguida, coloque as amostras de teste no forno mufla e queime a 450°C por 3 horas, deixe esfriar em uma estufa até atingir a temperatura ambiente, pese e registre o valor como M4.

Calcule

A umidade em fração mássica é calculada da seguinte maneira.

W (Umidade) = [1 - (M3 - M1)/M2] * 100

Faça 2 amostras paralelas para cada amostra, calcule a média dos resultados. Se a diferença entre os dois resultados for superior a 0,5, um novo teste será necessário.

Cinzas


Pese o cadinho e registre o valor como M1. Pegue 2 g de amostras de teste no cadinho (com precisão de 0,0001 g) e registre o valor como M2. Coloque as amostras de teste no forno a 105°C por 3 horas, deixe esfriar em uma estufa até atingir a temperatura ambiente, pese e registre o valor como M3. Em seguida, coloque as amostras de teste no forno mufla e queime a 450°C por 3 horas, deixe esfriar em uma estufa até atingir a temperatura ambiente, pese e registre o valor como M4.

Cinzas

Instrumentos e equipamentos

➢ Cadinho de 30 mL
➢ forno
➢ forno de mufla
➢ balança eletrônica
➢ mais seco

Procedimentos de teste

Pese o cadinho e registre o valor como M1. Pegue 2 g de amostras de teste no cadinho (com precisão de 0,0001 g) e registre o valor como M2. Coloque as amostras de teste no forno a 105°C por 3 horas, deixe esfriar em uma estufa até atingir a temperatura ambiente, pese e registre o valor como M3. Em seguida, coloque as amostras de teste no forno mufla e queime a 450°C por 3 horas, deixe esfriar em uma estufa até atingir a temperatura ambiente, pese e registre o valor como M4.

Calcule

A fração em massa de cinzas é calculada da seguinte forma

W (Cinzas) = (M4 - M1)/M2 * 100

Faça 2 amostras paralelas para cada amostra, calcule a média dos resultados. Se a diferença entre os dois resultados for superior a 0,5, um novo teste será necessário.

Viscosidade molhada


Coloque o béquer na balança e faça a leitura de zero. Pegue 2 g da amostra de teste no béquer (com precisão de 0,01 g), adicione 198 g de água a cerca de 90 °C. Mexa rapidamente com uma haste de vidro, garantindo que fique disperso uniformemente. Em seguida, coloque o béquer em uma bacia com água gelada, mexendo e diminuindo gradualmente a velocidade para evitar respingos. Quando a água esfriar até atingir a temperatura ambiente, retire o béquer e seque a superfície. Depois, coloque-o novamente na balança que foi previamente zerada, conforme a massa real da amostra.

Viscosidade molhada

Instrumentos e equipamentos

➢ Viscosímetro rotativo do tipo Brookfield
➢ Béquer alto de 250 mL
➢ Banho-maria termostático
➢ Termômetro
➢ Gelo
➢ Bacia
➢ Medidor de pH ou tiras de teste de pH

Procedimentos de teste

Coloque o béquer na balança e ajuste para zero. Pegue 2 g de amostras de teste no béquer (com precisão de 0,01 g), adicione 198 g de água a cerca de 90 °C. Mexa rapidamente com uma haste de vidro, garantindo que a mistura fique uniformemente dispersa. Em seguida, coloque o béquer em uma bacia com água gelada, mexendo e reduzindo gradualmente a velocidade para evitar respingos. Quando a água esfriar até a temperatura ambiente, retire o béquer e seque a superfície. Coloque-o novamente na balança, já ajustada para zero, e adicione água suficiente para obter uma solução a 2% (altas temperaturas fazem a água evaporar rapidamente, o que reduzirá a qualidade da água). Depois, leve o béquer novamente à bacia com água gelada por cerca de 20 minutos, até que a substância se dissolva completamente. Em seguida, transfira a solução do béquer para um banho-maria termostático mantido a 20°C ± 0,1°C e meça-a utilizando o viscosímetro Brookfield (solução de HPMC a 2%, com eixo nº 7 e velocidade de rotação de 20 RPM).

Calcule

A viscosidade da solução é calculada da seguinte maneira

η = k * α

Notas:

η——A viscosidade da solução, unidade mPa.s;

k——Coeficiente do rotor;

α——Valor do ponteiro. Teste duas vezes cada amostra para obter dois resultados de teste; se a viscosidade ≤ 1000 mPa.s, os resultados paralelos do

O desvio relativo não excede 5%; se a viscosidade > 1000 mPa.s, os resultados paralelos do desvio relativo não excedem 10%, sendo o resultado tomado como a média aritmética.

Após testar a viscosidade, teste o pH da solução da amostra com um medidor de pH ou tiras de teste de pH e registre.

Pureza


Coloque o béquer na balança e faça a leitura de zero. Pegue 2 g da amostra de teste no béquer (com precisão de 0,01 g), adicione 198 g de água a cerca de 90 °C. Mexa rapidamente com uma haste de vidro, garantindo que fique disperso uniformemente. Em seguida, coloque o béquer em uma bacia com água gelada, mexendo e diminuindo gradualmente a velocidade para evitar respingos. Quando a água esfriar até atingir a temperatura ambiente, retire o béquer e seque a superfície. Depois, coloque-o novamente na balança que foi previamente zerada, conforme a massa real da amostra.

Valor do pH

Instrumentos e equipamentos

➢ Viscosímetro rotativo do tipo Brookfield
➢ Béquer alto de 250 mL
➢ Banho-maria termostático
➢ Termômetro
➢ Gelo
➢ Bacia
➢ Medidor de pH ou tiras de teste de pH

Procedimentos de teste

Coloque o béquer na balança e ajuste para zero. Pegue 2 g de amostras de teste no béquer (com precisão de 0,01 g), adicione 198 g de água a cerca de 90 °C. Mexa rapidamente com uma haste de vidro, garantindo que a mistura fique uniformemente dispersa. Em seguida, coloque o béquer em uma bacia com água gelada, mexendo e reduzindo gradualmente a velocidade para evitar respingos. Quando a água esfriar até a temperatura ambiente, retire o béquer e seque a superfície. Coloque-o novamente na balança, já ajustada para zero, e adicione água suficiente para obter uma solução a 2% (altas temperaturas fazem a água evaporar rapidamente, o que reduzirá a qualidade da água). Depois, leve o béquer novamente à bacia com água gelada por cerca de 20 minutos, até que a substância se dissolva completamente. Em seguida, transfira a solução do béquer para um banho-maria termostático mantido a 20°C ± 0,1°C e meça-a utilizando o viscosímetro Brookfield (solução de HPMC a 2%, com eixo nº 7 e velocidade de rotação de 20 RPM).

Calcule

A viscosidade da solução é calculada da seguinte maneira

η = k * α

Notas:

η——A viscosidade da solução, unidade mPa.s;

k——Coeficiente do rotor;

α——Valor do ponteiro. Teste duas vezes cada amostra para obter dois resultados de teste; se a viscosidade ≤ 1000 mPa.s, os resultados paralelos do

O desvio relativo não excede 5%; se a viscosidade > 1000 mPa.s, os resultados paralelos do desvio relativo não excedem 10%, sendo o resultado tomado como a média aritmética.

Após testar a viscosidade, teste o pH da solução da amostra com um medidor de pH ou tiras de teste de pH e registre.

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